無機填料作為一種重要的功能性材料,被廣泛應用于各個領域,無機填料本身的表面特性往往限制了其在復合材料中的有效分散和應用。為了提高無機填料的綜合性能,表面改性技術應運而生。通過對無機填料進行表面改性,可以改善其與基體材料的相容性,從而提高復合材料的整體性能。表面改性表征方法大體上可以分為直接法和間接法。 所謂直接法就是通過測定表面改性后填料的表面物理化學性質,如表面潤濕性、表面能、在極性/非極性介質中的分散性、表面改性劑的包覆量、表面結構、形貌和表面化學組成等來表征改性的效果。 間接法就是通過測定表面改性后填料在確定應用領域中的應用性能。由于填料表面改性的目的性很強,因此,間接法對于填料表面改性效果的評價非常重要。 (1)潤濕接觸角接觸角是潤濕性的主要阿判據,固體物料在水中的接觸角越大,疏水性越好。盡管測定接觸角的方法很多,如角度測量法、長度測量法、毛細管滲透速度法等,但是由于很難找到完全干凈的表面以及潤濕接觸角的滯后現象,難以準確測定出接觸角。因此,在研究中可采用一些簡便方法來測定試樣的疏水性或潤濕性,如透水速度。
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(2)活化指數 無機填料一般相對密度較大,而且表面呈極性狀態,在水中自然沉降;而經表面改性處理的無機填料,表面由極性變為非極性,對水呈現較弱的非浸潤性。這種非浸潤性的細小顆粒,由于巨大的表面張力,在水中漂浮不沉。根據這一現象,提出“活化指數”的概念,用H表示,其含義用下式表示:H=樣品中漂浮部分的重量(g)/樣品總重量(g)。
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H由0-1.0的變化過程,反映出填料粉體表面活化程度由小至大。表面改性劑的用量可參考“活化指數”來確定。所謂最佳用量,即表面改性劑在填料顆粒表面上,覆蓋單分子層的用量,大于此用量,將形成多層物理吸附的界面薄弱層,從而引起填充物的強度下降;低于此用量,則填料顆粒表面處理不完全,反映在活化指數的變化曲線上,如上圖所示。
(3)粒度分布與顆粒形貌填料表面改性后粒度大小和分布的變化,能夠反映改性過程中粒子是否發生團聚,特別是是否發生了硬團聚,因為團聚將會影響改性后填料的應用性能。當前測定填料粉體粒度及其分布的主要儀器有沉降式、激光粒度分析儀,庫爾特計數器及用于測定比表面積的透過法和BET法。關于粒徑測量: 對于疏水性的改性劑,測量粒度分布時可使用乙醇為分散媒介。?

需要說明的是,由于各種粒度測試儀器、方法的物理基礎不同,相同樣品測得的粒度的物理意義和粒度大小及其分布也不盡相同,因此在用粒度大小和分布來表征改性效果時,一定要采用相同的方法和儀器。(4)吸附類型及包覆量 吸附類型可通過脂肪提取器(帶電動攪拌和回流冷凝裝置的三口燒瓶)或熱水洗滌來測定。在填料粉體顆粒表面化學吸附的表面改性劑分子比物理吸附牢固,在強烈攪拌或與其他組分混合時不易脫落,采用脂肪提取器時,在一定時間內,甲苯提取量越大,說明物理吸附越多,在吸附表面所占的比例越大。 包覆量是指一定質量的填料粉體表面所吸附的表面改性劑的質量,用%或者mg/g表示。另外,國內外應用漫反射紅外傅立葉轉換光譜法定量分析包覆無機粉體填料方面也取得了一些進展。
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